Optimalizace GC/MS metody stanovení silyl derivátů lignanů - Bednář, Jan (Jihočeská univerzita, 2017)
Hlavním cílem této práce byla optimalizace GC-MS metody pro stanovení trimethylsilyl (TMSi) derivátů dvou modelových lignanů - hydroxymatairesinolu (HMR) a enterolaktonu (ENTL). Optimalizace zahrnovala validaci vlastní GC-MS metody, porovnání vhodnosti vybraných derivatizačních činidel a ověření stability TMSi-HMR. Ukázalo se, že TMSi-HMR a TMSi-ENTL nemají lineární kalibrační křivku. Nejvhodnější aproximací kalibračních křivek TMSi-HMR a TMSi-ENTL se ukázal být polynom druhého řádu a byl tak použit pro validaci. Aktivované N-Methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamidy I a II (Sigma Aldrich) byly vybrány jako nejlepší volba pro derivatizaci směsi HMR a ENTL. Ukázalo se, že TMSi-HMR je při pokojové teplotě možné skladovat pod dobu 3 dní. Při teplotě -80 °C je pak možné ho skladování po dobu 90 dní.
Optimization of GC-MS method for the analysis of silyl derivatives of lignans
Keywords: lignany; hydroxymatairesinol; enterolakton; optimalizace GC-MS; derivatizace; stabilita; kalibrační křivka; lignans; hydroxymatairesinol; enterolactone; optimization GC-MS; derivatization; stability; calibration curve