Optimalizace GC/MS metody stanovení silyl derivátů lignanů

Abstract

Hlavním cílem této práce byla optimalizace GC-MS metody pro stanovení trimethylsilyl (TMSi) derivátů dvou modelových lignanů - hydroxymatairesinolu (HMR) a enterolaktonu (ENTL). Optimalizace zahrnovala validaci vlastní GC-MS metody, porovnání vhodnosti vybraných derivatizačních činidel a ověření stability TMSi-HMR. Ukázalo se, že TMSi-HMR a TMSi-ENTL nemají lineární kalibrační křivku. Nejvhodnější aproximací kalibračních křivek TMSi-HMR a TMSi-ENTL se ukázal být polynom druhého řádu a byl tak použit pro validaci. Aktivované N-Methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamidy I a II (Sigma Aldrich) byly vybrány jako nejlepší volba pro derivatizaci směsi HMR a ENTL. Ukázalo se, že TMSi-HMR je při pokojové teplotě možné skladovat pod dobu 3 dní. Při teplotě -80 °C je pak možné ho skladování po dobu 90 dní.